桃红四物合剂质量标准的研制(1)

    【关键词】  桃红四物合剂；质量控制

      桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂，具有活血化瘀止痛，续筋接骨功效，临床用于骨折的治疗，对骨折三期出现的症状具有改善骨折血肿早期吸收，消除瘀血，促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用，其临床有效率97.8%。

    1  仪器与试药

    UV-330型紫外分光光度计（日本日立公司）。丹参酮ⅡA对照品、丹皮酚对照品、人参皂苷 Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照及柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所）；当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司，品种经过鉴定符合中国药典2005年版一部；其他试剂均为AR级。

    2  处方

    骨碎补、当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子。

    3  制备

    取当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味中药加15倍水浸泡0.5h，通水蒸气煎煮2次，第1次沸后1.5h，第2次加10倍水煎煮沸后1.0h，合并两次煎液，静置12h，过滤，浓缩至1:1.5（药液:药材），加入桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀，添加纯净水至1000ml，分装200ml，即得。

    4  质量控制

    4.1  性状  本品为黄棕色澄清液体，味略苦。

    4.2  鉴别

    4.2.1  三七的鉴别  取本品2ml置试管中，加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇，放置 30min，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

    另取人参皂苷 Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

    照薄层色谱法（中国药典2005版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10) 10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，于105℃烘约10min。

    供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    4.2.2  丹参的鉴别  取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置 30min，分取乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

    另取丹参对照药材，同法制成对照药材溶液。

    再取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

    照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(8:3)为展开剂，展开，取出，晾干。

    供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。

    4.2.3  丹皮的鉴别  取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置 30min，分取乙醚层，挥干，残渣加丙酮1ml溶解作为供试品液。

    另取丹皮酚标准品适量加丙酮制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。

    照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验［1］，吸取上述两种试液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂硅胶G薄层板上，以环己烷―醋酸乙酯（3：1）为展开剂展开，取出晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点清晰，在供试品色谱中与对照品色谱中相应位置上，显相同的蓝褐色斑点。

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