2.5 精密度试验 取去氧氟尿苷对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释至约0.1mg/ml的溶液，进样20μl，重复进样6次，记录色谱图，结果峰面积的RSD为0.46%，表明该溶液进样精密度良好。
2.6 稳定性试验 取上述精密度试验项下的样品溶液，于室温下放置0、2、4、6、8、10和12h后，分别进样20μl，峰面积的RSD为0.53%，表明该溶液12h内稳定。
2.7 回收率的测定 精密称取去氧氟尿苷对照品适量，按处方比例加水制成80%、100%、120%共3种浓度的溶液，按上述色谱条件测定。以加入量与测得量的比值，计算回收率。结果低、中、高3 种浓度溶液的回收率分别为99.8%、100.1%、99.6%；RSD分别为0.56%、0.48%、0.62%，平均回收率（n=9）为99.8%。
2.8 去氧氟尿苷注射液中有关物质的检测 精密量取去氧氟尿苷注射液适量（约相当于主药25mg），置于250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液；精密量取供试溶液1ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～25%；另精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰峰面积之和，不得大于对照溶液主峰面积1.0%。
3 讨论
（1）本试验采用HPLC法测定去氧氟尿苷注射液中的有关物质，操作简便、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。（2）在流动相的选择上笔者比较了甲醇-水系统、乙腈-水系统、甲醇-磷酸盐缓冲液系统、乙腈-磷酸盐缓冲液系统等，发现去氧氟尿苷与有关物质不能很好地分离，且色谱图中主成分峰有明显的脱尾现象，方法不合理。后来试加入醋酸缓冲液，结果能使去氧氟尿苷与有关物质达到良好的分离，并消除了主峰脱尾现象。（3）在主药的稀释溶剂选择上，考虑到去氧氟尿苷易溶于水，笔者比较了用流动相和水作为溶剂进行了检测，发现两种供试样品的色谱图中，主峰与有关物质都能达到很好的分离，且检测结果无明显差异。为方便操作和节约成本，笔者选用纯化水作为稀释溶剂。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典,2000年版.北京：化学工业出版社,2000,2部.
2 郝万红HPLC法测定去氧氟尿苷有关物质.齐鲁药事,2006,25(4):218-219.
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