高效液相色谱法测定胃得宁片中芍药苷含量(2)

    2.6  方法学考察

    2.6.1  精密度试验  分别吸取4μl的对照品溶液，重复进样5次，测得其峰面积的RSD为1.52%。

    2.6.2  稳定性试验  精密吸取对照品溶液4μl，于0、2、4、24、36h分别依法测定，结果峰面积的RSD为1.53%，芍药苷在36h内测定结果稳定。

    2.6.3  重现性试验  精密称取同一批样品5份，按供试品溶液的制备和测试方法测定，结果峰面积的RSD为1.28%。

    2.6.4  回收率试验  精密称取已知样品含量（1.386mg/g）的样品5份，分别加入芍药苷对照品一定量，按正文2.3项下操作，测定，并根据样品含量及芍药苷对照品加入量，计算回收率。结果平均回收率为100.7%,RSD为2.76% (n=5)。

    2.7  样品测定   依法测定三批样品结果见表1。表1  胃得宁片中芍药苷含量

    3  讨论与小结

    3.1  流动相考察  参照《中国药典》2000年版（一部）白芍含量测定项下测定芍药苷的流动相及相关文献［2］,通过实验摸索,流动相选用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）芍药苷具有较好的峰型和相对合理的保留时间和分离度，故选用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）为芍药苷分析的流动相。

    3.2  样品检测波长  取芍药苷对照品，加氯仿制成每lml中含芍药苷lmg溶液，作为对照品溶液，进行紫外检测。结果选定测定波长λmax=234nm。且溶剂、阴性无干扰。

    本实验建立的高效液相色谱法测定加样回收率高,是一种快速、简便、较准确的方法。

    【参考文献】

    1  国家药典委员会.中国药典，2000年版.北京：化学工业出版社，2000，（一部）.

    2  汤子孝，王旭东，王利宾.HPLC法测定妇科十味片中芍药苷的含量.中草药,2002,33(3):231-232.

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