2.3 搅拌程度的影响
在两相反应体系中，搅拌的作用至关重要。搅拌过于剧烈，易形成乳化，包缚电极，阻断电流，反应不能进行；搅拌太弱，影响两相间的反应物交换，延长反应时间，增加能耗。所以，需细心调节搅拌速度，使两相既搅拌迅速，又分层明显。
2.4 电流强度及离子水溶液的影响
本实验采用的是微电流电解氯化钠水溶液来产生活性氯，在水溶液中需要加入一些无机酸以保持稳定的离子浓度，水溶液中所加的酸首选盐酸，因为其可以作为氯化物产生氯气，但由于其容易挥发，在溶液中的浓度不稳定，导致溶液中电流不稳定，故在实验中添加无挥发性的硫酸、磷酸等无机酸来保证反应稳定进行。酸浓度过高可能导致反应物或产物的分解，过低则不利于反应，一般相对于反应物0.5～10倍量的效果较好。
电解反应一般采用定电压电解或定电流电解。本实验采用的是定电流电解。实验证明电流密度控制在5～100mA/cm2效果均较好，电流过高使反应变的不易控制。本实验根据实际电极板尺寸，为了节省反应时间，将电流定为90mA。
2.5 含量测定和结构表征
(1)含量测定 采用HPLC测定ClAZS的含量。检测条件为ODS色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：乙腈∶水=53∶47；流速1.0ml/min；紫外检测器波长235nm。HPLC检测ClAZS含量为98.5%，保留时间为2.336mm。
(2)红外图谱 在AZS电解氯化后，生成的产物与AZS相比，基本化学结构没有改变，只是在AZS的3位C的甲基上引入一个氯原子。将产品做红外分析，以确定所合成的产品就是该步反应的目的产物。比较两种物质的红外光谱图(图3和图4)，可以发现，两种物质的红外光谱图中的吸收峰基本相同。
元素分析：C30H29ClN2O7S2，理论值(测量值)(%)：C 57.27/57.00，Cl 5.64/6.11，N 4.45/4.02，O 17.8/16.90，S 10.19/10.3。
3 结论
运用二相微电流电解反应系统来制备3(氯甲基)2(3苯乙酰胺4硫代苯磺酰2β丙内酰胺1基)3丁烯酸对甲氧基苄酯(ClAZS)，工艺简单，条件温和，收率高，为GCLE的大规模工业生产探索了一条切实可行的道路。
【参考文献】
［1］ 杨莉，刘智凌，徐满才. 头孢中间体GCLE的研究开发进展［J］. 精细化工中间体，2003，33(5)：1
［2］ 杨雪莲，赵地顺. 头孢菌素及其衍生物合成技术［J］. 河北化工，2003，4(4)：4
［3］ 彭司勋. 药物化学［M］. 中国药科大学，北京：化学工业出版社，1988：311
［4］ Hideo T, Masatoshi T, Scityu U, et al. A convenient synthesis of 4(phenylsulfonylthio2azetidinones ［J］. Bull Chem Soc Jpn,1991,64(4):1416
［5］ Torii S, Tanaka H, Taniguchi M, et al. Deprotection of carboxylic esters of βlactam homologues cleavage of pmethoxybenzyl, diphenylmethyl, and tertbutyl esters effected by a phenolic matrix ［J］. J Org Chem,1991,56(11):3633
［6］ 班允东，孙毓庆，徐蕾奇. 薄层色谱溶剂的最优化方法［J］. 沈阳药学院学报，1992，9(2)：87
［7］ Torii S, Tanaka H. Eyetype chlorination of olefins with dichlorine monoxide ［J］. Chem Lett,1984,6(6):877
大环内酯类抗生素糖基合成及生物学功能
复方磺胺甲口恶唑与替卡西林/克拉维酸、头孢哌酮/舒巴坦