3.3 线性关系考察 精密吸取丹皮酚对照品溶液2、5、10、15、20μl注入液相色谱仪，以进样量（μl）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，丹皮酚的回归方程Y=54460.79X+20892.87，r=0.9996。由此确定丹皮酚线性范围为0.0429-0.4292μg。
3.4 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液各5μl， 分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度。结果RSD为0.40%，表明机器精密度较好。
3.5 重复性试验 精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为2.61%，表明该方法重现性良好。
3.6 加样回收率试验 精密称取同法测定的已知含量样品（627.74μg.g）共5份，分别精密加入对照品（21.46μg.ml）10ml，依法测定，计算回收率。结果丹皮酚平均回收率97.71%，RSD=1.45%，表明本法准确性较好，方法可行。
3.7 稳定性试验 精密吸取同一对照品溶液、同一供试品溶液各5μl，每隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以丹皮酚峰面积积分值为指标，测定其稳定性。结果在0-36h内丹皮酚对照品和供试品的RSD分别为2.32%和2.39%，表明在此时间范围内对照品溶液和供试品溶液具有良好的稳定性。
3.8 样品测定 取样品3批，批号050401、050402、050403，按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定。3批样品含量（mg.g）测定结果分别为0.5747、0.5394、0.6080。
4 讨论
4.1 本制剂成分复杂，甘草、延胡索、黄芩的薄层鉴别，曾试用多种提取方法和展开系统，色谱都不太清晰。经实验摸索，使用文中所述条件后，分离效果好，显色清晰，阴性对照品无干扰。
4.2 在含量测定供试品溶液制备中，根据被提取成分丹皮酚的溶解性，采用70%甲醇为提取溶剂。分别选择超声提取法和加热回流提取法提取，结果超声提取法与回流提取法的提取效率相近，故选择超声提取，操作简便易行。因本品为水蜜丸，粉碎困难，且有效成分不易提取完全，故将本品与适量硅藻土混合后再进行粉碎，便于粉碎和有效成分的提? ?
根据中国药典（2005版一部）中牡丹皮项下的丹皮酚测定方法，选择甲醇—水（55:45）作为流动相，分离效果较好，丹皮酚峰与其它峰达到了良好的分离度（R>1.5），故采用此色谱条件进行含量测定。
【参考文献】
［1］中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.一部［S］.北京:化学工业出版社，2005.
［2］吕武清.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社，1997.
［3］郑虎占.中药现代研究与应用［M］.学苑出版社，1997.
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方药辨证配伍刍议