高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量(1)

【摘要】  　　目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0ml·min-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。

【关键词】  高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定

　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC

　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18  4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0ml·min-1. RESULTS  The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION  The method is simple, accurate and suitable for its assaying.

　　【Key word】 HPLC; Shexiang Jiegu Jiaonang; Notoginsenoside R1; determination

　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。

　　1  仪器与试药

　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g·粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。

　　2.2  溶液制备

　　2.2.1  对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mg·ml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mg·ml-1的对照品溶液，即得。

　　2.2.2  供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。

　　2.2.3  阴性对照溶液的制备 

　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。

　　2.3  专属性试验

　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。

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